測試條件選擇

    選擇最優的測試條件是光譜分析工藝里最復雜和關鍵的部分。合適的測試條件意味著能夠測量出一個元素在PPM的水平。要達到最佳的分析測試條件有兩個基本原則必須遵守：

    A) X射線源必須有一個顯著的峰值高于待測元素的吸收峰。選擇K線或L線取決于儀器的測量范圍，通常K線測量比較常用。X射線源的峰值越接近待測元素的吸收峰，測試的強度和靈敏度越高 (數/ 秒/ PPM)。理想狀態下的射線源應該與待測元素的吸收峰重合,但是這很難實現。

    B)另一個基本原則是在待測元素的區域內盡可能減少X射線的背景噪聲。。

    但這二個原則又互為矛盾，高靈敏度通常在高背景噪聲時實現, 背景噪聲最低時靈敏度最差。另外，最好的理論檢測極限也是在靈敏度最高時實現,而凈計數率提取、矩陣修正、和長期穩定性分析則是在背景噪聲最低時最好。因此，最優分析結果是在考慮到儀器硬件的情況下，去尋找這兩個原則之間的最佳平衡。

待測元素

     第一步，根據待測元素的特點建立分析方法?？此坪唵?，但有時并非如此。比如，有一些樣品在進入實驗室的時候是完成未知的一個狀態，這時候，首先要用高，中，低能量范圍的3個或者更多的檢測方法先做個定性的分析。下面將介紹定性的檢測方法：

源的選擇——同位素源

     同位素源是最簡單的配置源。下表中是檢測中比較常用的同位素。選擇一個發出的X射線能量接近待測元素吸收線的源。為避免高背景噪聲的問題，待測元素峰值應與源的峰值應至少有2 – 3倍探測器精度半高寬的距離。

Isotope	Fe-55	Cm-244	Cd-109	Am-241	Co-57
Energy (keV)	5.9	14.3, 18.3	22, 88	59.5	122
Elements (K-lines)	Al – V	Ti-Br	Fe-Mo	Ru-Er	Ba - U
Elements (L-lines)	Br-I	I- Pb	Yb-Pu	None	none

源的選擇——X光管

     X光管發出寬譜的軔致輻射范圍從0到n千伏，其中n是射線管的工作電壓。X光管也會發射靶材的特征譜線，所以如何選擇靶材就是看能否最大程度的激發待測元素。由于X射線的強度通常正比于靶材元素的原子序數，所以，鎢靶通常具有最高的強度。靶材可以是任何的高熔點金屬，通常靶材的選擇包括Sc, Ti, Cr, Fe, Co, Ni, Co, Y, Zr, Mo, Rh, Pd, Ag, W, 和Pt。

    多個靶材的X光管已經被應用于光譜儀儀器。操作員可以針對不同的待測元素選擇不同的靶材,選擇原則是靶材的特征線能量高于待測元素的吸收限，同時至少有2 – 3倍的探測器分辨率半高寬的距離。如果沒有靶材滿足上述要求，可選擇原子序數高的，以獲得最大的X射線通量。

源的選擇——濾波片

    濾波片被置于X光管和樣品之間的X射線通路上，用以修整光譜的形狀。濾波片可以由任何元素組成,一般被做成穩定的固體或者薄膜。它們通常是金屬或塑料,但是塑料濾波片在受到X射線照射后會變質。

    濾波片作用的關鍵是組成元素的吸收限。高于濾波片吸收限的X射線會立即被吸收而低于的部分則通過。當然非常高能的X射線也會通過。這樣就會在高于濾波片吸收限處形成一個非常低背景噪聲的凹谷，這對分析能量高于濾波片吸收限2個探測器分辨率半高寬的元素是非常有幫助的。

    濾波片本身還發出熒光特征譜,結合通過濾波片的軔致輻射峰,使得峰值看上去有點像一個直角三角形。第二個濾光片的峰值可作為待測元素的激發源，原子數比濾光片元素小3或者更多。

    當然，也可以使用多個濾波片。選擇一個吸收限高于待測元素的濾波片放置在距離X射線管最近處，然后選擇一個低于前面濾波片吸收限的放置在樣品側。這使得X射線源的光譜峰更平滑，同時減少背景噪聲。這是激發單個元素的最佳濾波片的使用方法。

     另一種類型的濾波片是提供一個中間能量的吸收過濾，比如鋁或者塑料。這些濾波片是為了過濾低能量的X射線以減少待測元素處的背景噪聲。薄的中性濾光片配合Rh, Pd,和Ag靶材的X射線管對測量硫、磷是非常有效的，而厚的鋁濾波片則可以完全消除這些靶材的特征峰從而得到一個有利于2至10KV分析的射線源。

源選擇—二次靶

    二次靶的理論基礎是利用靶材特征線激發樣品。X射線源對準的不是樣品而是二次靶, 然后調整二次靶的方向將它發出的熒光照在樣品上。二次靶會產生一個背景噪聲很低但單色程度很高的射線峰。在一些儀器里面二次靶被調校成和樣品成正交方向。 由于軔致輻射在照射樣品表面的時候會被極化，正交方向會減少散射在探測器表面上的背景噪聲。在任何一種情況下都很少有強度高于二次靶的特征線能量的X光。

    簡單的說，選擇理想的靶材是選擇高于待測元素吸收限的能量最低的元素，但是它們也不能靠的太近，以防止在感興趣的區域產生重合導致康普頓散射發生。在大多數高分辨率的儀器中，待測元素應該等于或小于靶材元素兩個原子序數。

Barkla散射

    還有一個二次靶被稱為Barkla散射體，它散射整個連續的光譜而不是僅僅產生一個特征線的能量。通常它們會搭配極性的光纖使用,不然它們會產生非常高的背景噪聲。不同的散射體在不同能量下效果不同，一般與原子序數成正比。比如材料碳或碳化硼常用于激發低于5千伏的元素而氧化鋁則被用于激發更高的能量。

源的選擇——概述

    根據X光管、濾波片和二次靶，分析一個給定的待測元素會有幾種選擇?，F在問題來了,什么才是最好的選擇。因為濾波片和二次靶在不同的能級表現不同，所以最好按能量范圍來劃分。

較低能級 ( <3 keV)

    在這個區間內的濾波片和靶材通常表現不好,所以用Mo, Rh, Pd和Ag的L-lines直接激發會取得最好的效果。薄的中性濾光片可以用來減少背景噪聲,但它也會降低靈敏度。在一些特殊的場合，比如測Si中的Al元素，二次靶就非常有效，因為不激發樣品的主要元素。

中間能級 (3-23 keV)

    在這個能級范圍內二級靶通常是非常好的選擇。從金屬Sc到 Sn都可以發出背景噪聲很低的單色X光。另外一個可以媲美二級靶的方案是使用和X光管靶材相同的濾波片來消除背景噪聲(比如Rh或Ti靶的X光管和濾波片)。

    另一個最好的選擇則是X光管搭配濾波片, 這個方法很大程度上依賴于濾波片的厚度。從Ti 到Zn組成的厚濾波片(3或更多濾波片半厚度*)對于低能量的元素（通常不到十分之一的能量）與二次靶的效果不相上下。大多數分析儀都配備了薄濾波片(1 – 3濾波片半厚度*)，當它們吸收限低于待測元素時效果非常理想。(*濾波片半厚度是指允許濾波片K或L線50%傳輸的厚度)。

最后一個選擇是使用薄濾波片或中性密度濾光片，其特征線能量高于待測元素。

較高能級(> 23千伏)

    由于二次靶要達到理想的激發效果需要給X射線管加兩倍于靶材吸收限的電壓，而大多數商業化的光譜分析儀高壓限制在50 - 70千伏，不能激發Sb以上的二次靶。因此,在這個能量范圍內,直接激發并搭配濾波片又成為理想的選擇。選擇濾波片的原則是吸收限低于待測元素能量。厚的鎢或者銅濾波片通常用于產生一個高能的寬譜用來分析多個重元素。